超高粘度液の測定
『高粘度の液なのだが、接触角を測定することはできないか?』というお問い合わせに対し、対応した事例です。意外と多くご相談をいただきますが、色々なケースがありますので(特に粘度が皆様まちまちです)、あくまで一例として、「こういったやり方もありますよ。」という参考例です。
高粘度の液体の接触角測定の場合、何が問題かというと、
- シリンジはヒーターでなんとかなるにしても、針を通過中に液が固まってしまう。
- ワークに着液したら、冷えて固まる。
の二点です。
2の「ワークに着液したら、冷えて固まる」は、ヒーターステージを利用すれば、まあなんとかなります。(液体金属のように融点が高いと難しいですが・・・)
で、問題は1番の「シリンジはヒーターでなんとかなるにしても、針を通過中に液が固まってしまう。」です。
実際に液が吐出できるか試してみます。
粘度が高く、先端から液が出ません。ちょっと粘度が高くなると、いくら針を太くしても吐出できません。
で、冷えると固まって、シリンジがすぐ割れてしまいます・・・。
諦めが悪く、何度も試してみます。
が、吐出できません。割れます・・・。
で、ここで気づきます。「無理に吐出しなくてもいいのでは・・・」
今回は、「針先に液を付着させ(できる限り同じ液量で)、それを加温した固体に付着させて接触角を測定する」という方法で行ってみました。
- 使用機種:B100
- 液体 :接着剤(60℃に加温)
- 固体 :同じく60℃に加温
液体自体を加温します。
今回はシリンジヒーターを使用せず(使用しても針通過時にかたまりますので)、直接温めます。
そして、針先につけて、固体に着液させます。
この際、できる限り液量は一定にしたいのですが、そこは作業者次第です。
実際に針先に付着した液量は、ソフトウェアの方で測定され記録されますので、何回か行えば、結構一定量にすることができるかと思います。
測定結果
サンプルNo.1
- 固体試料温度:60.4℃
- 液体温度 :59.4℃
- 接触角平均値:42.4°(標準偏差:3.83)
測定ポイント | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
接触角(°) | 37.79 | 43.26 | 41.11 | 41.58 | 48.26 | |
着液量(μℓ) | 1.46 | 1.26 | 1.51 | 2.55 | 1.21 |
サンプルNo.2
- 固体試料温度:60.4℃
- 液体温度 :59.2℃
- 接触角平均値:50.8°(標準偏差:1.30)
測定ポイント | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
接触角(°) | 52.33 | 49.12 | 50.28 | 51.88 | 50.44 | |
着液量(μℓ) | 0.98 | 0.98 | 0.97 | 0.94 | 1.40 |
サンプルNo.3
- 固体試料温度:60.4℃
- 液体温度 :59.2℃
- 接触角平均値:29.9°(標準偏差:1.34)
測定ポイント | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
接触角(°) | 29.73 | 30.83 | 30.53 | 27.76 | 31.07 | |
着液量(μℓ) | 1.09 | 1.49 | 1.47 | 1.65 | 1.54 |
液量については、何回か練習すればある程度まで一定にすることが出来そうでした(どのサンプルも1件だけ外れた数値がでてますが・・・。まあ、慣れれば液量は何とかなりそうです)。